大气中SO2浓度的测定浓度
一． 实验目的和要求
掌握测定空气中 SO2的采样和监测方法（甲醛吸收—副玫瑰苯胺分光光度法），学习标准曲线的绘制及分光光度计的使用。 二．实验原理
二氧化硫被甲醛溶液吸收后，生成稳定的羟基甲磺酸加成化合物，在样品溶液中加入氢氧化钠使之分解，释放出的二氧化硫与盐酸副玫瑰苯胺、甲醛作用，生成紫红色化合物，577nm处进行比色测定。
本方法的主要干扰物为臭氧、氮氧化物及某些重金属元素。采样后放置一段时间可使臭氧自行分解；加入氨磺酸钠可消除氮氧化物的干扰；加入磷酸及环己二胺四乙酸二钠盐消除或减少某些金属离子的干扰。在10mL样品中存在50μgCa、Mg、Fe、Ni、Mn、Cu等离子及5μg二价锰离子时不干扰测定。本方法适宜测定浓度范围为0.003～1.07mg/m3。 三．仪器：分光光度计、便携式大气采样器、恒温水浴锅、多孔玻板吸收管（10mL）、具塞
比色管（10mL）14支、移液管6支（1mL4支、10mL2支）、容量瓶（1000mL、100mL） 四．试剂：甲醛、环己二胺四乙酸二钠溶液CDTA-2Na)、甲醛、氢氧化钠、氨磺酸钠、碘
液、淀粉溶液、碘酸钾标准溶液、硫代硫酸钠， 二氧化硫标准溶液， 盐酸副玫瑰苯胺，盐酸等。 五．实验步骤
（1）采样：用内装10mL吸收液的U型玻板吸收管，以0.5L/min的流量采样20min，采样温度23~29℃，避光。当气温高于30℃时，采样后如不能当天测定，可将样品溶液贮于冰箱。采集2个平行样。
（2）预处理：放置20min，使臭氧分解。将吸收管中样品溶液移入10mL比色管中，用少量甲醛缓冲吸收液洗涤吸收管，倒入比色管中，并用吸收液稀释至10mL，加入0.60%氨磺酸钠溶液0.50mL，摇匀，放置10min以除去氮氧化物的干扰。
（3）标准曲线的绘制及样品的测定：取14支10mL具塞比色管，分A、B两组，每组7支，分别对应编号，A组按表1配制标准系列，前5支用于标准曲线的绘制，后两支为样品。B组各管加入0.05%PRA（盐酸副玫瑰苯胺）使用液1.00mL，A组前5管分别加入0.6%氨磺酸钠溶液0.5mL和1.50mol/L氢氧化钠溶液0.5mL，混匀。迅速将溶液倒入对应编号的B管中，加塞摇匀后放入恒温水浴中显色。显色温度与室温之差应不超过3℃，根据不同季节和环境条件按表2选择显色温度与显色时间。
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表1 标准曲线的绘制与样品的测定
管号 SO2标准液（mL） 甲醛吸收液（mL） SO2含量(μg) 1 0 10.00 0 2 1.00 9.00 1.00 3 2.00 8.00 2.00
表2 二氧化硫显色温度与时间对照表
显色温度（℃） 显色时间（min） 稳定时间（min） 试剂空白吸光度（A0） 10 40 35 0.030 15 25 25 0.035 20 20 20 0.040 25 15 15 0.050 30 5 10 0.060 4 5.00 5.00 5.00 5 10.00 0 10.00 6 样品1 10.00 7 样品2 10.00 在波长577nm处，用1cm比色皿，以水为参比，测定吸光度。计算标准曲线的回归方程：y＝bx+a
式中：y－标准溶液吸光度A与试剂空白吸光度A0之差（A－A0）； x－二氧化硫含量，μg；
b－回归方程式的斜率，A/μg·SO2/10mL； a－回归方程式的截距（一般要求小于0.005）。
本方法标准曲线斜率为0.044±0.002。试剂空白吸光度A0在显色规定条件下波动范围不超过±15%。正确掌握其显色温度、显色时间，特别在25~30℃条件下，严格控制反应条件是实验成败的关键。
样品的测量同标准曲线的绘制。
（4）计算：二氧化硫浓度（SO2，mg/m3）精确到小数点后第三位。 思考题：
1. 做标准曲线时，能否用1号比色管做参比？为什么？
2. 为什么要用A，B两组比色管，而不是将显色剂PRA直接加入到含二氧化硫的溶液中？
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