《材料分析测试技术》试卷

一、 填空题：（20分，每空一分）

1. X射线管主要由 阳极 、 阴极 、和 窗口 构成。

2. X射线透过物质时产生的物理效应有： 散射 、 光电效应 、 透射X射线 、和 热 。

3. 德拜照相法中的底片安装方法有： 正装 、 反装 和 偏装 三种。 4. X射线物相分析方法分： 定性 分析和 定量 分析两种；测钢中残余奥氏体的直接比较法就属于其中的 定量 分析方法。

5. 透射电子显微镜的分辨率主要受 衍射效应 和 像差 两因素影响。 6. 今天复型技术主要应用于 萃取复型 来揭取第二相微小颗粒进行分析。 7. 电子探针包括 波谱仪 和 能谱仪 成分分析仪器。

8. 扫描电子显微镜常用的信号是 二次电子 和 背散射电子。

二、 选择题：（8分，每题一分）

1. X射线衍射方法中最常用的方法是（ b ）。

a． 劳厄法；b．粉末多晶法；c．周转晶体法。

2. 已知X光管是铜靶，应选择的滤波片材料是（ b ）。

a．Co ；b. Ni ；c. Fe。Z虑=Z阳—1

3. X射线物相定性分析方法中有三种索引，如果已知物质名时可以采用c ）。

a．哈氏无机数值索引 ；b. 芬克无机数值索引；c. 戴维无机字母索引。

已知晶格常数时用a，b

4. 能提高透射电镜成像衬度的可动光阑是（ b ）。 a．第二聚光镜光阑 ；b. 物镜光阑 ；c. 选区光阑。 5. 透射电子显微镜中可以消除的像差是（ b ）。

a．球差 ；b. 像散 ；c. 色差。

6. 可以帮助我们估计样品厚度的复杂衍射花样是（ a ）。

a．高阶劳厄斑点 ；b. 超结构斑点；c. 二次衍射斑点。

7. 电子束与固体样品相互作用产生的物理信号中可用于分析1nm厚表层成分的信号是（ b ）。

a．背散射电子；b.俄歇电子 ；c. 特征X射线。 8. 中心暗场像的成像操作方法是（ c ）。

a．以物镜光栏套住透射斑；b．以物镜光栏套住衍射斑；c．将衍射斑移至中心并以物镜光栏套住透射斑。

三、 问答题：（24分，每题8分）

1. X射线衍射仪法中对粉末多晶样品的要求是什么？

答： X射线衍射仪法中样品是块状粉末样品，首先要求粉末粒度要大小适中，在1um-5um之间；其次粉末不能有应力和织构；最后是样品有一个最佳厚度（t =

2. 分析型透射电子显微镜的主要组成部分是哪些？它有哪些功能？在材料科学中有什么应用？

答：透射电子显微镜的主要组成部分是：照明系统，成像系统和观察记录系统。

透射电镜有两大主要功能，即观察材料内部组织形貌和进行电子衍射以了解选区的晶体结构。分析型透镜除此以外还可以增加特征X射线探头、二次电子探头等以增加成分分析和表面形貌观察功能。改变样品台可以实现高温、低温和拉伸状态下进行样品分析。

透射电子显微镜在材料科学研究中的应用非常广泛。可以进行材料组织形貌观察、研究材料的相变规律、探索晶体缺陷对材料性能的影响、分析材料失效原因、剖析材料成分、组成及经过的加工工艺等。

3. 什么是缺陷的不可见性判据？如何用不可见性判据来确定位错的布氏矢量？

答：所谓缺陷的不可见性判据是指当晶体缺陷位移矢量所引起的附加相位角正好是π的整数倍时，有缺陷部分和没有缺陷部分的样品下表面衍射强度相同，因此没有衬度差别，故而看不缺陷。

利用缺陷的不可见性判据可以来确定位错的布氏矢量。具体做法是先看到位错，然后转动样品，选择一个操作反射g1，使得位错不可见。这说明g1和位错布氏矢量垂直；再选择另一个操作反射g2，使得位错不可见；那么g1 × g2 就等于位错布氏矢量 b。

四、

证明题：20分

1. 证明衍射分析中的厄瓦尔德球图解与布拉格方程等价。 以入射X射线的波长λ的倒数为半径作一球（厄瓦尔德球），将试样放在球心O处，入射线经试样与球相交于O*；以O*为倒易原点，若任一倒易点G落在厄瓦尔德球面上，则G对应的晶面满足衍射条件产生衍射。

证明：如图，令入射方向矢量为k（k = 1/λ），衍射方向矢量为k，，衍射矢量为g。则有g = 2ksinθ。∵g=1/d；k=1/λ，∴2dsinθ=λ。即厄瓦尔德球图解与布拉格方程等价。

2. 作图并证明公式：Rd=Lλ。

作图：以1/λ为半径作厄瓦尔德球面，入射线经试样O与厄瓦尔德球面交于O*点，与荧光屏交于O，点；衍射线与厄瓦尔德球面交于G点，与

荧光屏交于A点。O*G 是倒易矢量g，O，A=R，O O，=L。

∵透射电子显微镜的孔径半角很小（2-3°） ∴可近似认为g//R 有⊿OO*G≌⊿O O，A OO*/L = g/R

将OO*=1/λ，g = 1/d代入上式 得：Rd=Lλ

五、

综合题：（28分）

1. 为使Cukα线的强度衰减1/2，需要多厚的Ni滤波片？（Ni的 μm=49.2/cm2g-1 ,ρ=8.9/gcm-3）。（10分） 解：根据强度衰减公式I = I0e-μmρX

1/2 = e-49.2*8.9X

X = ln2/49.2*8.9 = 15.83um

2. 有一金属材料的多晶粉末电子衍射花样为六道同心圆环，其半径分别是：8.42mm，11.88mm，14.52mm，16.84mm，18.88mm，20.49mm；相机常数Lλ=17.00mmÅ。请标定衍射花样并求晶格常数。（10分） 解：已知R1=8.42；R2=11.88；R3=14.52；R4=16.84；R5=18.88；R6=20.49

有R12=70.；R22=141.1344；R32=210.8304；R42=283.5856；R52=356.44；R62=419.8401。

R12/ R12= 1；R22/R12= 1.99；R32/R12= 2.97；R42 /R12= 4；R52/ R12= 5.02；R62/ R12=5.92。

有N数列为：1 ：2 ：3 ：4 ：5 ：6 。

由于金属材料中很少是简单立方结构，故考虑N数列为：2 ：4 ：6 ：8：10 ：12。这是体心立方晶体结构，其值对应的晶面族指数是：110；200；211；220；310；222。 根据电子衍射基本公式Rd=Lλ，有

d1=2.019；d2=1.431；d3=1.171；d4=1.009；d5=0.900；d6=0.829。

根据立方晶体晶面间距公式dahkl222

a = 2.86Å

3. 分析电子衍射与X射线衍射有何异同？（8分）

答：电子衍射的原理和X射线衍射相似，是以满足（或基本满足）布拉格方程作为产生衍射的必要条件。

首先，电子波的波长比X射线短得多，在同样满足布拉格条件时，它的衍射角θ很小，约为10-2rad。而X射线产生衍射时，其衍射角最大可接近π/2。

其次，在进行电子衍射操作时采用薄晶样品，薄样品的倒易阵点会沿着样品厚度方向延伸成杆状，因此，增加了倒易阵点和爱瓦尔德球相交截的机会，结果使略微偏离布拉格条件的电子束也能发生衍射。

第三，因为电子波的波长短，采用爱瓦尔德球图解时，反射球的半径很大，在衍射角θ较小的范围内反射球的球面可以近似地看成是一个平面，从而也可以认为电子衍射产生的衍射斑点大致分布在一个二维倒易截面内。这个结果使晶体产生的衍射花样能比较直观地反映晶体内各晶面的位向，给分析带来不少方便。

最后，原子对电子的散射能力远高于它对X射线的散射能力（约高出四个数量级），故电子衍射束的强度较大，摄取衍射花样时暴光时间仅需数秒钟。