镀镍电镀溶液的化学分析方法

镀镍电镀溶液的化学分析

一. 镍的测定

分析方法： 以移液管吸镀液10ml置于100ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀。吸取此稀释液10ml，置于205ml锥形瓶中，加氟化钾1g，摇晃至氟化钾溶解，在加水30ml，此时溶液应呈浑浊，有微小的氟化镁沉淀生成，加PH=10的缓冲液10ml及紫尿酸胺指示剂少量，用0.05mol/L标准EDTA溶液滴定由黄色变紫红色为终点。

计算： 含镍量Ni（g/L）=C*V*0.0587*1000

式中：C----------EDTA标准溶液的浓度（mol/L）

V-----------耗用的标准EDTA溶液（ml）

二.氯化物的测定

分析方法： 以移液管吸镀液2ml与250ml锥形瓶中，加水50ml及铬酸钾饱和溶液数3-5滴，硝基苯5ml，以0.1mol/l银标准溶液滴定至最后一滴银，使生成的白色沉淀略

带淡红色为终点。

计算： 含氯化钠量NaCl（g/L）=C*V*0.0585*1000/2

附注

⑴由于生成铬酸银溶于酸,所以在滴定时要严格控制溶液的PH值，要严格控制在4-7之间，如溶液的PH‹4.0,可加少量的碳酸氢钠予以调节（不可用碳酸钠）

式中：C-----------银标准溶液的浓度（mol/L）

V-----------耗用的标准银溶液（ml）

三.硫酸根的测定

分析方法： 以移液管吸镀液10ml，注入100ml容量瓶中，加水至刻度摇匀。以移液管吸稀释液10ml至250ml锥形瓶中，加水50ml，茜素红S指示剂数滴，加无水酒精30ml，此时为红色，逐滴加入0.1mol盐酸从紫色变为柠檬黄色（PH=3-3.5），然后用0.05mol标准氯化钡溶液滴定至溶液呈微红色为终点（近终点时滴定速度应减慢）。

计算：

含硫酸根量SO42-（g/L）=C*V*0.096*1000

式中：C-----------氯化钡标准溶液的浓度（mol/L）

V-----------耗用的标准氯化钡溶液（ml）

四．硼酸的测定

分析方法： 以移液管吸镀液10ml，注入100ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀，以移液管吸镀液10ml，注入100ml锥形瓶中，加甘油混合液25ml，以氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由绿色转为灰蓝色为终点。所用镀液PH值为5.0-5.5。

计算： 含硼酸量=61.84CV(g/L)

式中: C-----------氢氧化钠标准溶液的浓度（mol/L）

V-----------耗用的标准氢氧化钠溶液（ml）