桃等5种水果中有机磷农药残留检测

辛平;李茂哉;成娟;郭明玲;孙天鑫

【摘 要】为提高水果中农药残留检测的准确性和高效快速,提供安全快速科技检测手段.本试验从市场随机采样的杏、桃、油桃、李子、樱桃5种水果采用气相色谱的方法,对5种水果的氧化乐果、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、三唑磷有机磷类农药残留进行了检测,检测结果表明杏和樱桃两种水果中未检出所测的6种农药;桃子中的乐果残留量达到了0.0072mg/kg,油桃中马拉硫磷残留量达到了0.0012mg/kg,但均未超过国家标准GB2763-2014,说明该三种水果种植期间,农药的使用及采后处理措施较好. 【期刊名称】《甘肃科技》 【年(卷),期】2015(031)024 【总页数】4页(P66-68,86)

【关键词】食品安全;水果;有机磷;农药残留;检测 【作 者】辛平;李茂哉;成娟;郭明玲;孙天鑫

【作者单位】甘肃省林业科学技术推广总站,甘肃兰州730046;甘肃省林业科学技术推广总站,甘肃兰州730046;甘肃省林业科学技术推广总站,甘肃兰州730046;甘肃省林业科学技术推广总站,甘肃兰州730046;甘肃省林业有害生物防治检疫局,甘肃兰州730050 【正文语种】中 文 【中图分类】R136.3

随着人们生活水平的提高，以及对生活质量的重视，瓜果蔬菜作为人们生活中必须的食材，人们更加关注水果的感官品质，而为了有良好的外观和愉悦的口感，农药的使用成为水果生长中必不可少的一步，除此之外，农药的使用使得生产力大大提高。但是，随着农药使用量的不断加大,它的一些缺点也逐渐暴露出来,其中最主要的就是农药残留问题，严重威胁到人们的身体健康。

目前水果、蔬菜农药残留检测方法主要有：气相色谱法[1]、液相色谱法[2]、气质法[3]和液质法[4]等。 其中以气相色谱法应用最为广泛，它是一种简便、快速、高灵敏度的农残检测方法。本研究采用气相色谱的方法，对市场上随机采样杏子、桃子、油桃、李子、樱桃5种水果的有机磷类农药进行检测，了解市场内常见水果产品的农药残留状况，对水果中农药残留的控制提供一定理论依据。 1 主要研究对象和内容 1.1 主要研究对象

从兰州市场上随机购买杏子、桃子、油桃、李子、樱桃5种水果。 1.2 主要研究内容

检测5种水果的有机磷类农药残留，主要包括：氧化乐果、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、三唑磷；分析其残留量是否超过国家食品安全标准。 2 试验材料与设备 2.1 试验材料

杏子、桃子、油桃、李子、樱桃5种水果均来自于兰州市水果市场；农药标准品、乙腈、丙酮、己烷、重蒸、氯化钠；固相萃取柱，容积6ml，填充物1000mg；滤膜（0.2um），有机溶剂膜、铝箔；单一农药标准溶液（氧化乐果、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、三唑磷）。 2.2 试验设备和材料

GC-2010PLUS型气相色谱仪（杭州瑞析科技有限公司）；GC-2014C型气相色谱仪 (岛津有限公司，京都，日本)；JJ-2组织捣碎机（无锡沃信仪器有限公司，苏州，中国）；XH-B型涡旋混匀器（江苏康健医疗用品有限公司，江苏，中国）；NDK200-2型氮吹仪（上海朝瑞生物科技有限公司，上海，中国）。 3 实验方法

参照国标 “NYT761-2008蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定”中所述方法，采用气相色谱法检测5种水果中的有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药残留量。

标准溶液的配制：准确称取一定量 （精确至0.1mg）某农药标准品，用丙酮做溶剂，逐一配制成1000mg/L的单一农药标准储备液，贮存在-18摄氏度以下冰箱中。使用时根据各农药在对应检测器上的响应值，准确吸取适量的标准储备液，用丙酮稀释配制成所需的工作液。 3.1 试样的制备

按GB/T8855抽取水果（杏子、桃子、油桃、李子、樱桃）可食部分，经缩分后，将其切碎，充分混匀放入食品加工器粉碎，制成待测样。放入分装容器中，于-20～-16℃条件下保存，备用。 3.2 提取

准确称取25.0g试样放入匀浆机中，加入50mL乙腈，在匀浆机中高速匀浆2min后用滤纸过滤，滤液收集到装有5～7g氯化钠的100mL具塞量筒中，收集滤液40～50mL，盖上塞子，剧烈震荡1min，在室温下静置30min，使乙腈和水相分层。 3.3 净化

从具塞量筒中吸取10.00mL乙腈溶液，放入150mL烧杯中，将烧杯放在80℃水浴锅上加热，杯中缓缓通入氮气或空气流，蒸发近干，加入2.0mL丙酮，然后完

全转移至15mL刻度离心管中，再用约3mL丙酮分三次冲洗烧杯，并转移至离心管，最后定容至5.0mL，在涡旋混合器上混匀，分别移入两个2mL自动进样器样品瓶中，供色谱测定。如定容后放入的样品溶液过于浑浊，应用0.2um滤膜过滤后再进行测定[5-7]。 3.4 测定

由自动进样器分别吸取1.0um标准液和净化后的样品溶液注入色谱仪中，检测器为FPD检测器。

色谱条件：检测器温度250℃；色谱柱为毛细柱（Rtx-1/Rtx-50）；进样口：分流，温度 220℃；柱温：程序升温；载气：氮气。 3.5 色谱分析

由自动进样器分别吸取标准混合液和净化后的样品溶液注入色谱仪，以双柱保留时间定性，以A柱获得的样品溶液峰面积与标准溶液峰面积比较定量[8]。 3.6 数据分析 3.6.1 定性分析

双柱测得的样品溶液中未知组分的保留时间（RT）分别与标准溶液在同一色谱柱上的保留时间（RT）相比较，如果样品溶液中某组分的两组保留时间与标准溶液中某一农药的两组保留时间相差都在±0.05min内的可认定为该农药。 3.6.2 定量分析

用TuborMass4.1.1数据处理系统，对GC结果进行分析。试样中被测农药残留量以质量分数w计，单位以毫克每千克（mg/kg）表示，按公式（1）计算。

式（1）中：

ρ——标准溶液中农药的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L） A——样品溶液中被测农药的峰面积；

AS——农药标准溶液中被测农药的峰面积 V1——提取溶剂总体积，单位为毫升（mL）

V2——吸取出用于检测的提取溶液的体积，单位为毫升（mL） V3——样品溶液定容体积，单位为毫升（mL） m——试样的质量，单位为毫升（mL）

计算结果保留两位数字，当结果大于1mg/kg时保留三位有效数字； 4 结果与分析

4.1 有机磷类化合物标准溶液色谱图

对测定氧化乐果、甲拌磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、三唑磷6种农药成分配成的标准溶液，其色谱图如图1所示，结果表明各类有机磷性化合物出峰时间主要集中在2min到25min。 图1 有机磷类化合物色谱图 4.2 水果中有机磷色谱图 4.2.1 李子中有机磷色谱图

将处理好的样品测定所述条件下进行有机磷类农药残留的测定。测定的色谱图如图2所示。

图2 李子中有机磷色谱图

4.2.2 桃子中有机磷与有机氯色谱图（如图3所示） 图3 桃子中有机磷

4.2.3 油桃中有机磷与有机氯色谱图（如图4所示） 图4 油桃中有机磷

4.2.4 杏子中有机磷色谱图（如图5所示） 图5 杏子中有机磷

4.2.5 樱桃中有机磷色谱图（如图6所示）

图6 樱桃中有机磷

4.3 农药残留量测定结果（见表1）

表1 水果中农药残留量测定结果注：“n=2”表示样品个数；“-”表示未检出；农药残留量单位为“mg/kg”。项目 水果种类李子 桃子 油桃 杏子 樱桃氧化乐果 - - - - -甲拌磷 - - - - -乐果 - 0.0072 - - -甲基对硫磷 - - - - -马拉硫磷 - - 0.0012 - -三唑磷菊酯 - - - - -

由表1可以看出，除桃子中的乐果残留量达到了0.0072mg/kg,油桃中马拉硫磷残留量达到了0.0012mg/kg，其他农药残留项目在这三种水果中均未检出。杏子和樱桃两种水果中，6种农药残留均为检出。 5 结论

1）采用气相色谱的方法，对市场上杏子、桃子、油桃、李子、樱桃5种水果的有机磷类农药进行检测，结果表明桃子样品中残留乐果化合物,油桃样品中残留马拉硫磷化合物，杏子和樱桃两种水果中未检出所测的6种农药残留；

2）桃子中的乐果残留量达到了0.0072mg/kg,油桃中马拉硫磷残留量达到了0.0012mg/kg，但均未超过国家标准GB2763-2014，说明该三种水果种植期间，农药的使用及采后处理措施较好。

【相关文献】

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