响应面法优化桂花总黄酮提取工艺

渊员.湖北科技学院核技术与化学生命科学学院袁湖北咸宁

史玉敏员袁严恒圆袁蔡朝晖员袁陈洪国员源猿苑园园园曰圆.湖北省食品质量监督检验研究中心袁武汉源猿园园猿园冤

摘要院以桂花渊韵泽皂葬灶贼澡怎泽枣则葬早则葬灶泽冤干粉为原料袁采用索氏提取法从中提取总黄酮袁考察乙醇溶液体积分数尧液料比渊V

乙醇

进行响应面分析遥结果表明索氏提取法提取桂花总黄酮的最优工艺条件为乙醇溶液体积分数愿猿豫尧液料比圆怨援愿颐员尧提取时间猿援员澡袁此条件下桂花中总黄酮提取率可达员怨援员豫遥关键词院桂花渊韵泽皂葬灶贼澡怎泽枣则葬早则葬灶泽冤曰总黄酮曰索氏提取曰响应面法中图分类号院砸圆愿源援圆

文献标识码院粤

文章编号院0439原愿114渊圆园13冤17原41-03

颐m桂花粉袁mL/g冤尧提取时间对桂花中总黄酮提取率的影响袁并利用月燥曾原月藻澡灶噪藻灶试验设计

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m.cn. All Rights Reserved.泽责燥灶泽藻泽怎则枣葬糟藻皂藻贼澡燥凿憎葬泽藻皂责造燥赠藻凿贼燥燥责贼蚤皂蚤扎藻贼澡藻藻曾贼则葬糟贼蚤燥灶责则燥糟藻泽泽援砸藻泽怎造贼泽泽澡燥憎藻凿贼澡葬贼贼澡藻燥责贼蚤皂怎皂糟燥灶凿蚤贼蚤燥灶泽枣燥则杂燥曾澡鄄贼则葬糟贼蚤燥灶赠蚤藻造凿燥枣贼燥贼葬造枣造葬增燥灶燥蚤凿泽憎葬泽员怨援员豫怎灶凿藻则贼澡藻泽藻糟燥灶凿蚤贼蚤燥灶泽援

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怎皂藻枣则葬糟贼蚤燥灶燥枣葬造糟燥澡燥造袁造蚤择怎蚤凿贼燥泽燥造蚤凿则葬贼蚤燥渊Valcohol颐mosmanthusfragrans袁mL/g冤袁藻曾贼则葬糟贼蚤燥灶贼蚤皂藻燥灶赠蚤藻造凿燥枣枣造葬增燥灶燥蚤凿泽憎藻则藻泽贼怎凿蚤藻凿援砸藻鄄

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造藻贼藻曾贼则葬糟贼蚤燥灶燥枣贼燥贼葬造枣造葬增燥灶燥蚤凿泽憎ere葬造糟燥澡燥造增燥造怎皂藻枣则葬糟贼蚤燥灶袁愿猿豫曰造蚤择怎蚤凿贼燥泽燥造蚤凿则葬贼蚤燥袁圆怨援愿颐员曰藻曾贼则葬糟贼蚤燥灶贼蚤皂藻袁猿援员澡援耘曾鄄

黄酮类化合物咱员暂又称类黄酮化合物咱圆暂袁是以琢原苯基苯并吡喃酮为主体的一系列化合物的总称袁其主要类型有黄酮尧黄酮醇尧二氢黄酮尧双黄酮和异黄酮咱猿暂遥近年来有研究认为袁部分黄酮类化合物以氢键形式与细胞膜结合袁使细胞膜上的不饱和键不与自由基接触袁抗脂质过氧化遥正常生理状态下袁一氧化氮渊晕韵冤在舒张血管内皮尧维持机体血压平衡方面起重要作用袁但高浓度的晕韵能和活性氧反应后产生氧化能力更高的亚硝基自由基袁导致细胞氧化损伤遥如在缺血再灌注损伤时晕韵合酶活性增加袁产生大量的晕韵而导致氧化损伤形成遥研究发现许多黄酮类化合物包括槲皮素尧姜黄素等在缺血再灌注损伤时可抑制晕韵合酶的活性袁从而起到抗氧化作用咱源暂遥本研究以湖北省咸宁市盛产的桂花渊韵泽皂葬灶贼澡怎泽

收稿日期院圆园员园原园缘原圆园枣则葬早则葬灶泽冤为原料袁采用索氏提取法提取其中的总黄酮咱缘暂袁通过单因素试验咱远暂和响应面设计咱苑袁愿暂对提取工

艺进行优化咱怨袁员园暂袁以期为黄酮类化合物的开发利用提供一定参考遥

员材料与方法员援员材料与仪器

员援员援员试验材料选取湖北省咸宁市金桂干花粉末为材料曰乙醇尧亚钠尧铝尧氢氧化钠等均为分析纯曰芦丁标准品渊色谱纯袁S蚤早皂葬公司冤遥

员援员援圆试验仪器恒温磁力搅拌器渊巩义市予华仪器有限公司冤曰栽哉原员愿员园型紫外原可见光分光光度计渊北京普析通用仪器有限责任公司冤曰索氏提取器渊上海五一玻璃仪器厂冤曰球形冷凝管渊上海五一玻

基金项目院湖北省自然基金重点项目渊圆园员员悦阅粤园远猿冤曰湖北省教育厅重点项目渊悦载再圆园园怨月园源猿冤曰湖北省高等学校青年教师深入企业行动计划项目渊载阅圆园员园园远远圆冤曰咸宁市科学技术研究项目渊晕燥援圆园员园园员愿冤作者简介院史玉敏渊员怨愿猿原冤袁女袁山西太原人袁讲师袁硕士袁主要从事天然产物研究与开发工作袁渊电话冤园苑员缘原愿圆远缘园愿怨渊电子信箱冤苑苑怨缘园缘远员岳择择援糟燥皂曰通讯作者袁陈洪国袁渊电话冤园苑员缘原愿圆远缘园愿怨渊电子信箱冤糟澡澡早员怨远怨岳员远猿援糟燥皂遥4190

湖北农璃仪器厂冤曰阅匀郧原怨园缘猿粤型干燥箱渊嘉兴市中新医疗仪器有限公司冤遥员援圆员援圆援员试验方法

重的芦丁标准品标准曲线的绘制

园援园员园早袁用精确称取充分干燥至恒

愿园豫渊体积分数袁下同冤的乙醇溶液溶解并定容至皂早猿尧源尧缘辕皂蕴员0皂蕴的芦丁标准液2园皂蕴袁摇匀得浓度为园援缘

于圆缘皂蕴刻度试管中遥分别吸取芦丁标准液袁用愿园豫的乙醇补至园尧员尧圆尧远放置皂蕴袁远加入皂蚤灶后加入员皂蕴缘园员皂早皂蕴辕园援员皂蕴的亚钠溶液早辕皂蕴铝溶液袁摇匀袁放置

袁钠溶液定容至刻度皂蚤灶袁再加入园援缘皂蕴乙酸袁用源园皂早辕皂蕴的氢氧化愿园豫袁摇匀袁室温放置员缘皂蚤灶后以度咱员员暂的乙醇溶液为参比光度遥粤以芦丁标准溶液浓度袁于缘园怨为纵坐标绘制标准曲线悦渊皂早灶皂袁辕见图皂L冤波长处测定吸光为横坐标员遥从图员尧吸

可以看出袁芦丁标准溶液在园援园园耀园援员园皂早辕皂蕴浓度范围内与吸光度呈良好的线性关系员员援源猿猿园悦原园援园员员缘袁则袁回归方程为粤越圆越园援怨怨怨圆遥

1.21.00.60.80.40.2000.02芦丁浓度0.040.06//mg/mL0.080.10图员芦丁标准曲线

员援圆援圆乙醇为提取溶剂单因素试验优化桂花总黄酮提取工艺袁采用索氏提取法从桂花粉末中提以

取总黄酮袁设置单因素试验分别考察乙醇溶液体积分数淤尧液料比粉末乙醇溶液体积分数尧提取时间对总黄酮提取率的影响缘份袁每份缘援园园遥早袁准确称取干燥处理好的桂花咱员圆暂遥

加入员缘园皂蕴体积分数分别为缘园豫尧远园豫尧苑园豫尧愿园豫尧怨园豫的乙醇溶液袁在索氏提取器中浸提猿澡袁浸提温度苑园益袁测定提取液中的总黄酮含量袁计算总黄酮提取率遥于液料比遥准确称取预处理好的桂花粉末圆缘颐员尧猿园颐员尧猿缘颐员尧源园颐员下同冤加入体积分数的液料比缘份袁每份愿园豫的乙醇溶液作提取剂渊灾缘援园园颐皂早袁分别按圆园颐员尧乙醇桂花粉末袁皂蕴袁辕早袁在

索氏提取器中浸提员澡袁浸提温度苑园益袁测定提取液中的总黄酮含量袁计算总黄酮提取率遥盂提取时间遥准确称取预处理好的桂花粉末缘份袁每份缘援园园早袁加入员缘园皂蕴体积分数愿园豫的乙醇溶液作提取剂袁分别在索氏提取器中浸提员尧圆尧猿尧源尧缘澡袁浸提温度苑园益袁测定提取液中的总黄酮含量袁计算总黄酮提取率遥

业科学2013年

月燥曾原月藻澡灶噪藻灶员援圆援猿

响应面法优化桂花总黄酮提取工艺总黄酮提取工艺中乙醇溶液体积分数原理设计响应面试验进一步考察桂花根据

尧液料比尧提取时间猿个因素对桂花总黄酮提取率的影响遥具体响应面试验因素与水平见表员遥

表1响应面试验因素与水平

因素水平乙醇溶液体积分数渊X1冤液料比渊X提取时间渊X-1%mL/g2冤07018025颐1h3冤29030颐135颐134圆结果与分析圆援员圆援员援员单因素试验结果

影响乙醇溶液体积分数对桂花总黄酮提取率的以不同体积分数的乙醇溶液作提取剂袁所得桂花总黄酮的提取率见图圆遥由图圆可知袁乙醇溶液体积分数由缘园豫升高到愿园豫袁桂花总黄酮的提取率呈上升趋势袁而乙醇溶液体积分数为愿园豫或怨园豫时袁桂花总黄酮提取率没有明显差异遥

2018161412105060乙醇溶液体积分数70//%8090图圆乙醇溶液体积分数对桂花总黄酮提取率的影响

圆援员援圆

积分数愿园豫液料比对桂花总黄酮提取率的影响的乙醇溶液作提取剂袁不同液料比对桂以体花总黄酮提取率的影响见图猿遥由图猿可知袁随着液料比的升高袁即提取剂用量的增大袁桂花总黄酮提取率呈先上升后下降的变化趋势袁液料比为猿园颐员时

201510502025液料比30//mL/g30图猿液料比对桂花总黄酮提取率的影响

m.cn. All Rights Reserved.第17期史玉敏等院响应面法优化桂花总黄酮提取工艺4191

桂花总黄酮提取率最高取时间对桂花总黄酮提取率的影响如图圆援员援猿提取时间对桂花总黄酮提取率的影响

遥

源所示遥由提

图源可知袁随着提取时间的延长袁桂花总黄酮提取率呈先升高后降低的变化趋势袁提取时间为猿澡提取率最高袁之后再延长提取时间袁提取率反而下降遥

2015105012提取时间3//h45图源提取时间对桂花总黄酮提取率的影响

圆援圆响应面试验结果

响应面试验结果见表圆遥采用杂粤杂统计软件进行二次多元回归拟合袁可以得到猿个因素对响应面值的二阶经验模型为再越员愿援怨猿猿猿垣员援员猿苑缘载载员圆垣园援源远圆缘载猿原员援苑远远苑载员圆原员援圆源员苑载圆圆原园援员园园园试验结果进行方差分析袁结果见表猿遥原圆援园员远由表苑猿载可知猿圆遥对

袁

模型的孕约园援园员袁表明该模型是高度显著的袁决定系数则圆型相关度很好越园援怨愿苑员袁修正决定系数袁能对试验数据进行较好的拟和则葬凿躁圆越园援怨远猿愿袁表明该模遥模型中载员尧载猿尧载员圆尧载员载猿尧载圆圆尧载猿圆的孕均小于园援园缘袁表明其对响应面值的影响达显著水平遥

表2响应面试验结果

试验编号XX12XY2-113-1-1103015.214.84151-11060-1017.016.770-1-180011-1115.416.014.816.5109-10110-1114.112-110-115.51310113.51400117.515000018.800019.118.9对回归方程取一阶偏导等于零袁并求解方程组得载乙醇溶液体积分数员越园援猿圆员怨袁载圆越园援园源园愿猿豫尧圆袁液料比载猿越园援员员源圆怨援愿颐员尧苑袁即理论上在提取时间

猿援员员怨援员豫遥澡的条件下行验证试验在此条件下提取桂花总黄酮袁桂花总黄酮提取率最高袁重复猿袁次可达袁进员怨援员豫尧员愿援怨豫袁袁所得总黄酮提取率分别为员愿援愿豫尧结果准确可靠遥

与预测值非常接近袁表明响应面试验表3方差分析结果

方差来源自由度平方和均方FPXX1

110.35110.35193.394X21X310.08030.0801.7110330.721870.00015.43990.43420.0113X12111.5241.711031111.52410.0021.69050.0021103.9769X1X2X1X311.690515.2480.02260.000151.36110.8862XX22

15.69205.69200.01152.729350.0004X2310.30260.3026915.016515.0165135.4860.159832模型2.32344.702442.429240.0004残差30.520.507520.11060.00013失拟项误差1.16987.250014242.8770.046730.233230.1236和猿小结与讨论本研究以湖北咸宁盛产的桂花为原料袁通过单因素试验分别考察乙醇溶液体积分数尧液料比尧提取时间对桂花中总黄酮总提取率的影响月藻澡灶噪藻灶袁采用月燥曾原化袁使用响应面试验对总黄酮提取工艺进一步优杂粤杂软件进行分析袁确定最佳提取条件为乙醇溶液体积分数愿猿豫尧液料比圆怨援愿颐员尧提取猿援员澡遥此条件下总黄酮提取率可达员怨援员豫遥响应面分析法优化得到的参数条件准确可靠袁具有很好的实际应用价值遥同时袁因各参数的精确度都很高袁在生产上可以根据实际情况进行调整遥

参考文献院

咱员暂圆园园愿援何兰袁姜志宏援天然产物资源化学咱酝暂援北京院科学出版社袁咱圆暂圆园园缘援刘湘袁汪秋安援天然产物化学咱酝暂援北京院化学工业出版社袁咱猿暂唐传核科技袁圆园园园袁愿渊源冤院员缘原员苑援袁彭志英援大豆异黄酮的生理功能研究概述咱允暂援粮油食品咱源暂咱缘暂哈成勇李秋红援袁天然产物化学与应用李廷利袁黄莉莉袁等中药抗氧化的作用机理及评价方法咱酝暂援北京院化学工业出版社袁圆园园猿援研究进展咱允暂援时珍国医国药袁圆园园愿袁员怨渊缘冤院员圆缘苑原员圆缘愿援援咱远暂圆园园源袁圆园渊圆冤院缘猿原缘源援王薇袁蔡健援桂花总黄酮的提取工艺咱允暂援广州食品工业科技袁咱苑暂圆园园苑渊源冤院员苑愿原员愿园援蔡健袁王薇援桂花中总黄酮含量的测定咱允暂援食品科技袁咱愿暂丁立新究咱允暂援袁黑龙江医药科学张楠楠袁张云杰袁袁圆园园怨袁猿员渊缘冤院圆猿原圆源援等援桂花中黄酮类物质提取与纯化的研m.cn. All Rights Reserved.第52卷第17期圆园13年9月湖北农业科学湖匀ubei北粤gricultural农业杂ciences科学灾燥造援52No.172013年Sep援袁圆园13含水量对玉米粉贮藏过程中黄曲霉生长及黄曲霉

毒素积累的影响

渊淮阴工学院生命科学与化学工程学院袁江苏淮安圆圆猿园园猿冤

摘要院研究了玉米粉在不同水分含量渊员源豫尧员远豫尧员愿豫尧圆园豫和圆圆豫冤条件下贮藏过程中黄曲霉渊粤泽责藻则早蚤造造怎泽枣造葬增怎泽冤生长和黄曲霉毒素积累的情况袁并对玉米粉含水量尧黄曲霉生长量与黄曲霉毒素积累量的相关性进行了分析袁为玉米粉贮藏期间真菌危害的早期预测提供依据遥结果表明袁在贮藏期间不同含水量玉米粉中黄曲霉生长量和黄曲霉毒素积累量随贮藏时间的延长先快速升高袁后基本保持不变遥贮藏时间相同时黄曲霉生长量和黄曲霉毒素积累量随玉米粉含水量的升高呈升高趋势遥相关分析表明袁玉米粉含水量尧黄曲霉生长量及黄曲霉毒素积累量均为极显著的正相关渊孕约园援园员冤遥关键词院玉米粉曰水分含量曰黄曲霉渊粤泽责藻则早蚤造造怎泽枣造葬增怎泽冤曰黄曲霉毒素曰相关性分析中图分类号院杂缘员猿曰杂愿怨缘援员垣猿远

文献标识码院粤

文章编号院0439原愿114渊圆园13冤17原4192-02

袁赵立

耘枣枣藻糟贼泽燥枣宰葬贼藻则悦燥灶贼藻灶贼燥灶早则燥憎贼澡燥枣粤泽责藻则早蚤造造怎泽枣造葬增怎泽葬灶凿粤糟糟怎皂怎造葬贼蚤燥灶燥枣

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粤遭泽贼则葬糟贼院栽澡藻早则燥憎贼澡燥枣粤泽责藻则早蚤造造怎泽枣造葬增怎泽葬灶凿葬糟糟怎皂怎造葬贼蚤燥灶燥枣葬枣造葬贼燥曾蚤灶蚤灶糟燥则灶枣造燥怎则憎蚤贼澡凿蚤枣藻则则藻灶贼憎葬贼藻则糟燥灶贼藻灶贼渊员源豫袁

贼藻灶贼燥枣糟燥则灶枣造燥怎则憎葬泽葬灶葬造赠扎藻凿贼燥责则燥增蚤凿藻藻增蚤凿藻灶糟藻枣燥则藻葬则造赠责则藻增藻灶贼蚤燥灶燥枣枣怎灶早蚤澡葬则皂燥枣糟燥则灶枣造燥怎则凿怎则蚤灶早泽贼燥则葬早藻援栽澡藻则藻泽怎造贼泽泽贼燥则葬早藻援宰蚤贼澡泽葬皂藻泽贼燥则葬早藻贼蚤皂藻袁早则燥憎贼澡燥枣粤援枣造葬增怎泽葬灶凿糟燥灶贼藻灶贼燥枣葬枣造葬贼燥曾蚤灶蚤灶糟则藻葬泽藻凿憎蚤贼澡贼澡藻蚤灶糟则藻葬泽藻燥枣憎葬贼藻则糟燥灶贼藻灶贼蚤灶葬枣造葬贼燥曾蚤灶渊孕约园援园员冤援

运藻赠憎燥则凿泽院糟燥则灶枣造燥怎则曰憎葬贼藻则糟燥灶贼藻灶贼曰粤泽责藻则早蚤造造怎泽枣造葬增怎泽曰葬枣造葬贼燥曾蚤灶曰糟燥则则藻造葬贼蚤燥灶葬灶葬造赠泽蚤泽

泽澡燥憎藻凿贼澡葬贼贼澡藻早则燥憎贼澡燥枣粤援枣造葬增怎泽葬灶凿糟燥灶贼藻灶贼燥枣葬枣造葬贼燥曾蚤灶蚤灶糟燥则灶枣造燥怎则蚤灶糟则藻葬泽藻凿枣蚤则泽贼造赠葬灶凿贼澡藻灶遭藻糟葬皂藻泽贼葬遭造藻凿怎则蚤灶早糟燥则灶枣造燥怎则援栽澡藻则藻憎葬泽增藻则赠泽蚤早灶蚤枣蚤糟葬灶贼糟燥则则藻造葬贼蚤燥灶葬皂燥灶早憎葬贼藻则糟燥灶贼藻灶贼蚤灶糟燥则灶枣造燥怎则袁早则燥憎贼澡燥枣粤援枣造葬增怎泽葬灶凿葬糟糟怎皂怎造葬贼蚤燥灶燥枣

尤其在高湿高温的环境下袁真菌生长旺盛袁同时其分泌的毒素对人体有很强的致癌作用袁因此袁防止真菌污染是粮食贮藏过程中最关键的问题遥玉米粉

收稿日期院圆园员圆原员园原圆怨基金项目院江苏省高校自然科学研究项目渊园怨运允月缘缘园园园员冤丝状真菌是食品领域中最重要的微生物袁易于感染粮谷作物袁能引起食物发生变质咱员袁圆暂袁

由玉米脱皮尧去胚尧粉碎所得袁失去了玉米原有的外蜡质层的保护袁且较玉米接触空气的面积更大袁极易被黄曲霉渊粤泽责藻则早蚤造造怎泽枣造葬增怎泽冤等霉菌污染发生霉变袁不宜长期贮藏遥黄曲霉分泌的黄曲霉毒素由员缘耀圆园种结构和组成相近的化合物构成袁其中以粤云月员作者简介院渊员怨苑缘原冤袁男袁吉林吉林人袁讲师袁硕士袁研究方向为生物工程袁渊电话冤员猿圆苑远缘园园猿猿园渊电子信箱冤糟澡藻灶躁怎灶苑缘苑苑岳员远猿援糟燥皂遥咱怨暂王学利袁曹华茹袁谢绍军援桂花叶总黄酮提取方法的研究咱允暂援浙江咱员园暂王丽梅袁余龙江袁崔永明袁等援桂花黄酮的提取纯化及抑菌活性研究咱允暂援天然产物研究与开发袁圆园园愿袁圆园渊源冤院苑员苑原苑圆园援咱员员暂灾陨杂宰粤晕粤栽匀粤晕孕袁杂哉砸蕴陨运粤砸晕砸援孕则燥凿怎糟贼蚤燥灶燥枣琢-葬皂赠鄄林业科技袁圆园园愿袁圆愿渊缘冤院缘园原缘猿援造葬泽藻憎蚤贼澡粤泽责藻则早蚤造造怎泽枣造葬增怎泽燥灶粤皂葬则葬灶贼澡怎泽早则葬蚤灶泽遭赠泽燥造蚤凿-泽贼葬贼藻枣藻则皂藻灶贼葬贼蚤燥灶咱允暂援允燥怎则灶葬造燥枣月葬泽蚤糟酝蚤糟则燥遭蚤燥造燥早赠袁圆园园员袁源员渊员冤院缘苑原远源援咱员圆暂刘军海袁黄宝旭袁刘玉刚援金樱子总黄酮提取工艺的响应面法优化咱允暂援食品研究与开发袁圆园员园袁猿员渊员员冤院缘员原缘远援渊责任编辑向闱冤