白砂糖中还原糖分的测定 一、基本原理:
本方法是基于碱性铜盐溶液中金属盐类的还原作用,用碘量法测定奥氏试剂与糖液作用生成的氧化亚铜,从而确定样品中的还原糖分。
二、仪器设备与试剂: 仪器:
1锥形烧杯:容量300ml
2 滴定管:50ml ,刻度线至0.1ml 3可调电炉 4 恒温水浴锅
试剂:1奥氏试剂:分别称取硫酸铜5.0克,酒石酸钾钠300克以及无水碳酸钠10.0克,磷酸氢二钠50.0克,溶于900ml 蒸馏水中,如有必要可将其微微加热,待完全溶解后,放入沸水浴中加热杀菌2h ,然后冷却至室温,稀释至1000ml ,用细孔砂芯玻璃漏斗或硅藻土或活性炭过滤,贮于棕色试剂瓶中。
2硫代硫酸钠贮备液溶液:取硫代硫酸钠20.0克及无水碳酸钠0.1克,用经煮沸灭菌蒸馏水溶解,定容至500ml ,保存于棕色试剂瓶中,放置8-14d 后过滤备用。
3硫代硫酸钠标准滴定溶液:吸取硫代硫酸钠贮备液溶液100ml ,移入容量瓶中并用经煮沸灭菌的蒸馏水稀释至500ml ,该试剂用基准重铬酸钠标定,并校正其浓度。
4碘溶液:称取碘化钾约10克,先溶解于数毫升水中,令称取纯碘2.050克,溶于碘化钾溶液,将溶液全部移入500ml 容量瓶中并加水至刻度线,标定,贮存于具有玻璃密封的棕色瓶中。
5淀粉指示剂:称取可溶性淀粉1.0克,加10ml 水,搅拌下注入200ml 沸水中,再微沸2分钟,冷却,溶液于实验前制备。
6冰乙酸
7盐酸溶液[c(HCl)=1mol/L]
三、实验步骤:
1测定 称取白砂糖10.00克,用50ml 蒸馏水溶解于300ml 锥形瓶中,糖液含转化糖不超过20mg ,然后加入50ml 奥氏试剂,充分混匀,用小烧杯盖上在电炉上加热,使其在4-5分钟内沸腾,并继续准确的煮沸5分钟。取出,置于冷水中冷却至室温(不要摇动)。取出,加入冰乙酸1ml ,在不断摇动下,加入准确计量的碘溶液,是还原的铜量加入5-30ml ,其数量以确保过量为准,用量杯沿锥形瓶壁1mol/L 的盐酸溶液15ml ,立即盖上小烧杯,放置约2分钟,不时的摇动溶液,然后用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘,滴定至溶液呈黄绿色时,加入淀粉指示剂2-3ml ,继续滴定至蓝色褪尽为止。
2计算
白砂糖样品的还原糖分R 按下式计算,结果以%表示,计算结果取到两位小数。
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