高性能SiC增强Al基复合材料的显微组织和热性能

中国有色金属学报 

The Chinese Journal of Nonferrous Metals 

2013 年 4 月 Apr. 2013 

文章编号：1004­0609(2013)04­1040­07 

高性能 SiC 增强 Al 基复合材料的显微组织和热性能

刘玫潭 1,2 ，蔡旭升 1, 2 ，李国强 1,2 

(1. 华南理工大学 发光材料与器件国家重点实验室，广州 5100； 

2. 华南理工大学 材料科学与工程学院，广州 5100) 

摘 要：采用模压成型和无压浸渗工艺制备了高体积分数 SiC 增强 Al 基复合材料(AlSiC)，对其物相和显微结构 进行研究。结果表明：用上述方法制备的AlSiC复合材料组织致密，两种粒径的SiC颗粒均匀分布于Al基质中， 界面结合强度高；SiC 增强颗粒与 Al 基质界面反应控制良好，未出现 Al4C3 等脆性相。分析指出：Al 合金中 Si 元素的存在有利于防止脆性相Al4C3 的形成，Mg元素的加入提高了Al基体和SiC增强体之间的润湿性。所获得

−6 −1 3 

复合材料的平均热膨胀系数为9.31×10 K ，热导率为238 W/(m∙K)，密度为2.97 g/cm ，表现出了良好的性能，

完全满足高性能电子封装材料的要求。

关键词：AlSiC；显微结构；物相；界面；热膨胀系数 中图分类号：TG146 

文献标志码：A 

Microstructure and thermal properties of 

high­performance SiC reinforced Almatrixcomposite 

1,2 1, 2 1,2 

LIU Mei­tan , CAI Xu­sheng , LI Guo­qiang 

(1.State Key Laboratory of Luminescent Materials and Devices,South China University of Technology, 

Guangzhou 5100,China; 

2.School of Materials Science and Engineering, South China University of Technology, Guangzhou 5100,China) Abstract: The SiC reinforced Al matrix composite (AlSiC) with high SiC volume fraction was prepared by combination of compression molding for SiC preform and pressureless infiltration. The microstructure and phase of AlSiC composite were studied. The results show that the AlSiC composite fabricated by above­mentioned methods is free of porosity, the SiC particles with two sizes are distributed uniformly, and the high interfacial bonding strength is achieved. Moreover, the interfacial reaction is well controlled so that some harm phases especially Al4C3 fragility phase are absence from interfacial reaction products. The physical mechanism behind those experimental phenomena was analyzed in detail. The existence of silicon in the aluminum alloy prevents the formation of Al4C3 fragility phase and the addition of magnesium to the aluminum alloy significantly improves the wetting property of SiC with aluminum. The thermal expansion 

−6 −1 3 

coefficient ofAlSiC compositeis9.31×10 K , the thermal conductivityis238W/(m∙K), and the densityis 2.97 g/cm . 

The AlSiC composite exhibits excellent properties and can fully meetsthe requirements of high­end electronic packaging materials. 

Key words: AlSiC;microstructure;phase;interface;thermal expansion coefficient 

随着微电子器件向高性能、轻量化和小型化方向 发展，微电子对封装材料提出越来越苛刻的要求，传

统的封装材料包括硅基板、金属基板和陶瓷基板等。 硅和陶瓷基板加工困难，成本高，热导率低；金属材

基金项目：重大基础研究项目；国家自然科学基金资助项目(51002052)；广东省战略新兴产业专项资金资助项目(2011A081301010) 收稿日期：2012­06­11；修订日期：2012­11­26 

通信作者：李国强，教授，博士；电话：020­87112957；E­mail: msgli@scut.edu.cn

第 23 卷第 4 期 刘玫潭，等：高性能 SiC 增强 Al 基复合材料的显微组织和热性能 1041 

料的热膨胀系数与微电子芯片不匹配，在使用过程中 将产生热应力而翘曲。因此这些传统的封装材料很难 满足封装基板的苛刻需求。为此，国内外开发了一些 新型散热基板材料， 如金属芯印刷电路板[1]  (MCPCB)、 覆铜陶瓷板 [2] (DBC)和金属基低温烧结陶瓷基板 

[3] 

用，也不需要真空条件和昂贵的设备，生产成本低， 工艺简单。然而，这样制备出的 AlSiC复合材料，通 常会存在Al4C3 脆性相[8−9]  ，Al 基体和SiC增强体之间

[10] 

的润湿性也较差 。这严重降低了复合材料的力学

性能。

本文作者采用模压成型和无压浸渗的方法制备 AlSiC 复合材料，探究采用无压浸渗工艺制得的复合 材料的显微结构，物相和热性能。通过使用Al­Mg­Si (LTCC­M)。其中，金属芯印刷电路板热导率受到绝

缘层的，热导率低，且不能实现板上封装；覆铜 陶瓷板采用直接键合方式将陶瓷和金属键合在一起， 提高了热导率，同时使得热膨胀系数控制在一个合适 的范围，但金属和陶瓷的反应能力低，润湿性不好， 使得键合难度高，界面结合强度低，易脱落；金属基 低温烧结陶瓷基板对成型尺寸精度要求高， 工艺复杂， 也同样存在金属和陶瓷润湿性不好、易脱落的难题。

近年来，SiC增强Al基复合材料由于原材料价格 便宜，能近净成形复杂形状，且具有热导率高、膨胀 系数可调、比刚度大、密度小，使封装结构具有功率 密度高、芯片寿命长、可靠性高和质量轻等特点，在 电子封装领域展现出了良好的应用前景[4−6]  。SiC颗粒 作为增强材料具有性能优异、成本低廉的优点，其热

膨胀系数为4.7×10 −6 K −1 

，与Si的热膨胀系数最为接

近，热导率为80~170 W/(m∙K)，弹性模量达450 GPa，

密度为3.2 g/cm 2 。同时Al作为基板材料，具有高热 导率(170~220 W/(m∙K))、低密度(2.97 g/cm 2 )、价格低

廉和易于加工等优点，其缺点是热膨胀系数较高。但 形成AlSiC复合材料以后， 却能发挥出SiC和Al各自 的优点，又克服了各自的缺点，能表现优异的综合性 能。更为重要的是，AlSiC的热膨胀系数可以通过SiC 的加入量来调节，从而可以获得精确的热膨胀系数匹 配，可以实现电子芯片的板上封装。 

AlSiC 电子封装构件的制备方法由 SiC 预制件制 备和融熔铝合金液浸渗两步组成。目前，预制件的制 备方法主要有模压成型、 美国AFT公司的粉末注射成 型和美国CPS公司的Quickset TM 

注射成型技术。 其中， 模压成型适用于一些结构简单的构件，成型模具制造 简单、操作方便、周期短、效率高，便于实现自动化 生产，较适用于 AlSiC 封装材料的前期研制。浸渗工 艺主要有真空压力浸渗和无压浸渗。真空压力浸渗虽 然可以得到性能优良、气孔缺陷较少的 AlSiC复合材 料，但真空压力浸渗对设备材料要求较高，设备投资 和模具成本高，生产周期长，生产成本高，工艺实施 起来相对复杂。无压浸渗利用反应诱发润湿来实现良 好浸渗，目前能实现高体积分数粉末增强金属基复合

材料的近净成形[7]  。无压浸渗工艺过程中没有压力作

合金作为原料，成功地控制了 Al4C3 脆性相在 AlSiC 复合材料中的生成， 并增强了Al基体和SiC增强体之 间的润湿性。本研究结果对于高性能 AlSiC 复合材料 的原料选择和制备工艺具有重要的指导意义。 

1 实验 

1.1 材料制备

增强体选用平均尺寸分别为45和3.5 μm的两种 SiC颗粒；Al合金为自制的Al­Mg­Si系合金材料。将 大小两种 SiC 颗粒按质量比 3:1 充分混合后，经过模 压成型和无压浸渗两步工艺制得AlSiC复合材料。 1.2 分析测试

复合材料的热膨胀系数采用德产耐驰 DIL402PC 热膨胀仪，在 20~600 ℃的范围内测试。试样尺寸为 5 mm×5 mm×20 mm，升温速率为10 ℃/min。为保 证测试时温度均匀并防止试样氧化，实验在氮气气氛 保护下进行，氮气流量为 20 mL/min。导热系数采用 综合物性测量系统PPMS−9测定， 试样尺寸为5mm× 5 mm×15 mm，用电子扫描电镜(SEM)观察复合材料 断口和抛光表面形貌，并分别用 X 射线能谱(EDS)对 断口和抛光表面做成分分析。用 X 射线衍射分析 (XRD)进行复合材料的物相鉴定， 试样尺寸为3mm× 10mm×10 mm。 

2 结果与分析 

2.1 复合材料的显微结构

图1(a)所示为复合材料抛光表面的SEM形貌。 图 1(b)所示为打磨未抛光表面低倍背反射 EBSD 像。由 图1可看出， 大粒径的SiC颗粒均匀分布于Al基体中， 小颗粒 SiC 填充在大颗粒 SiC 形成的空隙中，从而提 高了复合材料中 SiC 的体积分数。实验制备的复合材

1042 中国有色金属学报 2013 年4 月 

料，SiC 的体积分数为 67%。经测量，大颗粒 SiC 的 粒径在41~49 μm之间，小颗粒SiC的粒径在2.5~4.5 μm 之间，与 SiC 原材料的尺寸相吻合。以单一粒径 的陶瓷粉体为原料， 很难制备固相体积分数为60% 以 上的金属基复合材料。 郑超和于家康[11]  、 吴金方等[12]  、

熊德赣等[13]  以及陈闯等[14]  也都采用两种甚至多种粒

径相混合的SiC颗粒做复合材料增强体， 以获得高SiC 体积分数的复合材料。

图 2 所示为复合材料的断口形貌。由图2 可见， 部分SiC颗粒被拉断， 但没有颗粒脱离和拔出， 由此可 以表明Al基体和增强体界面结合状况非常理想。由于 图中未看到气孔等缺陷，因此，这说明了Al的浸渗很

图 1 AlSiC 复合材料的抛光表面 SEM 形貌和打磨表面 EBSD像 

Fig. 1 SEM microstructure of polished surface(a) and EBSD microstructure of rough polished surface(b)ofAlSiC composite 

图2 AlSiC复合材料的SEM断口形貌 Fig. 2 SEM fractograph of AlSiC composite 

充分，也从另一个角度说明了 SiC 多孔预制件中两种 颗粒混合足够均匀， 未出现小颗粒的团聚而形成闭孔。 2.2 复合材料的物相分析

使用XRD对复合材料所含有的物相进行了分析， 如图 3 所示。由图 3 可知，复合材料中主要含有 SiC 相、Al相、MgO相和Mg2Si相。在郑超和于家康[11]  ， 陈闯 等 [14] 的研究中出现了 MgAl2O4 相 。 在 PECH­CANUL等[15]  的研究中讨论了Al4C3 相的产生。 

RODRI´GUEZ­ REYES等[16]  以及PARK和LUCAS 

[17] 

研究发现，Al 4C3 在潮湿的环境中会分解形成Al(OH)3。 以上这些相特别是Al4C3 为脆性相， 会严重影响AlSiC 复合材料的力学性能。因此，在物相分析时对上述诸 相特别留意，但没有发现复合材料中存在 Al4C3 相、 MgAl2O4 相、Al(OH)3 相、Al2O3 相和Al4SiC4 相。

图3 AlSiC复合材料的XRD谱 Fig. 3 XRD pattern of AlSiC composite 

SiC相和Al相是复合材料中含量最多的两个相。 基质中主要是 Al 和 Mg2Si 相，如图 4 所示。这是由 于 Al 合金中含有 Mg 和 Si 等成分，它们在高温浸渗 过程中发生了如下反应。 Mg+Si=Mg2Si 

(1) 

Mg2Si 相存在的事实，可以由如图 5 所示的EDS 元素分布图印证。比较图 5(b)、(c)和(d)可看出，Al 元素和 Mg 元素的分布区域一致，都存在于基质中； 比较图5(b)和(d)可看出，Mg元素含量多的区域Si元 素含量也较多，而 Al 元素和 Si 元素之间不存在这样 的对应关系。这从另一方面印证了复合材料中存在 

Mg2Si 相。XRD 分析结果中未发现 Mg 相，说明 Mg 元素以Mg2Si的形式存在于复合材料基质中。

第 23 卷第 4 期 刘玫潭，等：高性能 SiC 增强 Al 基复合材料的显微组织和热性能 1043 

图4 基质中的Al和Mg2Si的形貌及能谱分析 

Fig. 4 Morphologies of Al(a1)and Mg2Si(b1)and EDS spectra((a2), (b2))in matrix 

图5 元素分布图选定区域以及Mg、Al和Si元素分布图 

Fig. 5 Selected area of elements distribution analysis(a) andMg(b), Al(c) and Si(d)elementsdistributions

1044 中国有色金属学报 2013 年4 月 

Al 合金在空气中放置，裸露在表面的 Al 可能部 分被氧化成Al2O3。另外，浸渗时Al液前沿可能被多 孔预制件孔隙中残留的少量空气氧化。Al合金原料中 的Mg可能会与Al2O3 发生如下反应。 3Mg(l)+Al2O3(s)=3MgO(s)+2Al(l) (2) Mg(l)+4/3Al2O3(s)=MgAl2O4(s)+2/3Al(l) 

(3) 

由于Al合金中Mg元素的含量要远多于Al2O3 含 量，因此会发生第一个反应。此反应降低了Al合金液 的表面张力，提高润湿性，相应地也使复合材料中出 现了MgO相。 另外， 由于Mg 表面能比Al表面能低， 熔融时Al合金中的Mg会自发地富集到Al合金表面， 使合金液表面能降低 [18] 

。由此可见，Al 合金中的 Mg 不但可以分解掉由于Al氧化产生的Al2O3，而且还可 以改善浸润性[15, 18] 。樊子民等[19]  研究了Mg的加入量 对浸渗过程的影响，发现在一定的加入量范围内，随 着Mg加入量的增加，Al合金液在SiC预制件中的浸 渗深度增加很快，当 Mg 的加入量超过一定量时，随 Mg量的增加，浸渗深度不再有明显的变化。

对于一些二元体系，在升温过程中，两组分能以 任何比例互相熔成一个液相。如果两个组分以适当比 例混合，在某一温度下两个固体组分可同时熔化，且 这个温度通常低于每一个纯组分的熔点，该温度叫低 共熔温度。例如，Si 与 Al 二元系统中，Si 的熔点为 1 414 ℃，Al的熔点为660 ℃，但它们的共熔温度低 至577 ℃，约为Si熔点的0.4倍。类似地，SiC的熔 点为2 730 ℃，却能在700℃与Al共熔并进而发生溶 解反应。 早在1985年， 就有研究者推测[20]  ， 在Al­C­Si 体系中，当温度达到(849±1) K时，Al、Si(s)、SiC(s) 将发生共熔反应，形成液态熔液。

另外，融熔的铝合金分子能量高， 分子运动剧烈， 在界面处会攻击Si—C键， 也会促进Si—C键的断裂。 在923 K附近发生溶解反应： 4Al+3SiC=Al4C3+3Si (4) 4Al+4SiC=Al4SiC4+3Si 

(5) 

可见，Al 合金中添加Si元素可以抑制界面处SiC 被 Al 液溶解。于是，Si 的添加阻止了脆性相 Al4C3 及杂质相Al4SiC4 的形成[21−22]  ，抑制了SiC的溶解。

含有 Al4C3 的复合材料长期放置在潮湿的空气中 会发生如下反应 

[15, 17] 

。 

Al4C3+12H2O=3CH4+4Al(OH)3 

(6) Al4C3+18H2O=4Al(OH)3+3CO2+12H2 

(7) 

而物相分析结果表明，AlSiC 复合材料中未出现 Al(OH)3 相，这也从另一个角度印证复合材料界面处 未形成Al4C3 脆性相，界面反应控制较好。 2.3 复合材料的热性能

图 6 所示为所制备的 AlSiC 复合材料的热膨胀系 数随温度变化的曲线。由图 6 可以看出，AlSiC 复合

材料的热膨胀系数在7.77×10 −6 ~10.×10 −6 K −1 

之间 变化，在30~500℃内的平均热膨胀系数为9.31×10 −6 K −1 。这可以与陶瓷基片保持良好的热匹配。由图 6 

可见，随着温度升高，复合材料的热膨胀系数随温度 升高先增大后减小，在340 ℃左右达到最大值。这与 张强等[23]  的研究结果类似。张强等[23]  认为基体中较多 的 Si 会导致在高温阶段 Al 的固溶度急剧增加，从而 降低了Al的晶格常数， 导致高温时复合材料的热膨胀 系数降低。

图6 AlSiC复合材料的热膨胀性能 

Fig. 6 Thermal expansion property of AlSiC composite 

由综合物性测量系统PPMS−9测得复合材料的室

温热扩散率为56.16 mm 2 /s，热导率为238 W/(m∙K)， 具有很好的散热性能。密度为2.97 g/cm 3 ，完全满足

封装材料要求。 

3 结论 

1) 无压浸渗法制备的AlSiC复合材料性能良好。 AlSiC 复合材料中两种粒径的 SiC颗粒均匀分布在 Al 基体中， 小颗粒SiC填充在大颗粒SiC形成的空隙中。SiC 和基质结合强度高，材料致密，未出现空洞等缺

 第 23 卷第 4 期 刘玫潭，等：高性能 SiC 增强 Al 基复合材料的显微组织和热性能 1045 

陷。 

2) AlSiC 复合材料中主要含有 SiC、Al、Mg2Si 和 MgO。复合材料界面反应控制很好，未出现 Al4C3 脆性相。 

3) Al 合金中 Si 元素的加入有利于防止脆性相 Al4C3 形成，Mg 元素的加入提高了 Al 基体和 SiC 增 [9] LEE J C, LEE J I, LEE H I. Observation of three­dimensional interfacial morphologies in SiCp/Al composites and its characterization[J]. Journal of Materials Science Letters, 1996, 15:1539−12. 

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强体之间的润湿性。 

4) AlSiC 复合材料的平均热膨胀系数为 

9.31×10 −6 K −1 

，热导率为238 W/(m∙K)，密度为2.97 g/cm 3 ，表现出了良好的性能，完全满足封装材料的

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(编辑 李艳红)