QC-YJ-055-06羧甲淀粉钠检验操作程序1

羧甲淀粉钠检验操作程序

编写人 编写日期 审核日期 审核日期 批准日期 文件编号 QC-YJ-055-06 颁发部门 颁发日期 生效日期 质量部 部门审核人 质量部审核人 批准人 分发部门 档案室、质量部、中心化验室

目 的：建立一个羧甲淀粉钠检验操作程序,以规范操作。 范 围：适用于羧甲淀粉钠的质量检验。 责任人：化验员、QA检查员。 程 序：

检验依据：《中国药典》2010版二部第1241页和企业标准。

1、简述：本品为淀粉在碱性条件下与氯乙酸作用生成的淀粉羧甲醚的钠盐。按80%乙醇洗过的干燥品计算，含钠（Na）应为2.0%～4.0%。

2、检验内容

2.1、性状：本品为白色或类白色粉末；无臭；有引湿性。 本品在水中分散成黏稠状胶体溶液，在乙醇或乙醚中不溶。 2.2、鉴别

2.2.1、仪器与用具：量筒、天平。 2.2.2、操作

2.2.2.1、取本品约0.1g，加水5ml，摇匀后，加碘试液1滴，即显蓝色。 2.2.2.2、本品显钠盐的火焰反应：取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显黄绿色；通过绿色玻璃透视，火焰显蓝色。

2.3、检查 2.3.1、酸碱度

2.3.1.1、仪器与用具：PHS-25型酸度计、天平。

2.3.1.2、试剂：蒸馏水、苯二甲酸盐标准缓冲液、磷酸盐标准缓冲液、蒸馏水。

2.3.1.3、操作：取本品1.0g，加水100ml振摇分散后，依法操作，pH值应为5.8～7.2。

2.3.2、氯化钠

2.3.2.1、仪器与用具：电子天平（感量为0.1mg）、滴定管。 2.3.2.2、试剂：铬酸钾指示液、银滴定液（0.1mol/L）。 浙江泰康药业集团有限公司 第１/3页

羧甲淀粉钠检验操作程序 编号：QC-YJ-055-06

2.3.2.3、操作：取本品约0.5g，精密称定，置250ml锥形瓶中，加水150ml，摇匀，加铬酸钾指示液1ml，用银滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml银（0.1mol/L）相当于5.844mg的NaCl。按干燥品计算，含氯化钠不得过5.8%。

2.3.3、乙醇酸钠

2.3.3.1、仪器与用具：电子天平、烧杯、玻璃棒、移液管、量瓶、减压干燥箱、量筒、纳氏比色管、水浴锅、分光光度计。

2.3.3.2、试剂：5mol/L醋酸溶液、丙酮、氯化钠、乙醇酸、2,7-二羟基萘硫酸溶液。

2.3.3.3、操作：避光操作。取本品0.2g，精密称定，置烧杯中，加5mol/L醋酸溶液与水各5ml，搅拌约15分钟至乙醇酸钠溶解。加丙酮50ml与氯化钠1g，搅拌使羧甲淀粉完全沉淀，滤过，用丙酮定量转移至100ml量瓶中，加丙酮稀释至刻度，摇匀。静置24小时，取上清液作为供试品溶液。取室温减压干燥12小时的乙醇酸0.310g，置500ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度。精密量取5ml，置100ml量瓶中，加5mol/L醋酸溶液5ml，静置30分钟，加丙酮80ml和氯化钠1g，摇匀，加丙酮稀释至刻度，摇匀，静置24小时，作为对照溶液。取供试品溶液和对照溶液各2.0ml，分别置25ml纳氏比色管中，水浴加热至丙酮挥去，放冷，加2,7-二羟基萘硫酸溶液（取2，7-二羟基萘10mg，加硫酸100ml溶解，放置至颜色褪去，2天内使用）20ml，密塞，摇匀，置水浴中加热20分钟，冷却。供试品溶液与对照溶液比较，颜色不得更深。必要时，取上述两种溶液，照紫外-可见分光光度法，10分钟内，在0nm波长处测定吸光度，计算，不得过2.0%。

2.3.4、干燥失重

2.3.4.1、仪器与用具：烘箱、电子天平（感量0.1mg）。

2.3.4.2、操作：取样品，在130℃干燥90分钟，减失重量不得过9.5%。 2.3.5、铁盐

2.3.5.1、仪器与用具：天平、坩埚、纳氏比色管、恒温水浴箱。 2.3.5.2、试剂：硫酸、标准铁溶液。

2.3.5.3、操作：取本品0.5g，置坩埚中，缓缓炽灼至完全炭化，放冷；加硫酸0.5ml使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，在550～600℃炽灼使完全灰化，放冷，加稀盐酸4ml在60℃水浴中加热10分钟，同时搅拌使溶解，放冷（必要时过滤），移至50ml纳氏比色管中，依法检查，与标准铁溶液1.0ml用同一方法制成的对照溶液比较，不得更深（0.002%）。

2.3.5、重金属

2.3.5.1、仪器与用具：天平、比色管。

2.3.5.2、操作：取本品1.0g，依法检查（第二法），含重金属不得过百万 浙江泰康药业集团有限公司 第２/3页

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分之二十。

2.4、含量测定

2.4.1、仪器与用具：电子天平（感量为0.1mg）、锥形瓶、水浴锅、滴定管。 2.4.2、试剂：80%乙醇、冰醋酸、高氯酸滴定液（0.1mol/L）。

2.4.3、操作：取本品1g，置锥形瓶中，加入80%乙醇20ml，搅拌，过滤。重复操作至滤液用银试液检查不含氯化物为止。取滤渣在105℃干燥至恒重，取约0.45g，精密称定，置150ml锥形瓶中，加冰醋酸50ml，摇匀，沸水浴上加热回流2小时，放冷，移至100ml烧杯中，锥形瓶用冰醋酸洗涤3次，每次5ml，洗液并入烧杯中，照电位滴定法，用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于2.299mg的Na。

2.5、微生物限度

2.5.1、仪器与用具：锥形瓶、电子天平、吸管、量筒等。

2.5.2、试剂：营养琼脂培养基、0.9%无菌氯化钠溶液、75%乙醇溶液。 2.5.3、操作：取本品，照微生物限度测定法测定，细菌总数不得超过600个/g；霉菌、酵母菌数不得超过60个/g。

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