咨询园地中国饲料 2004年第3期
玉米蛋白粉掺假的鉴别
南昌正大畜禽有限公司 邓莉萍 韩晓琴 刘沛民江西省兽药饲料监察所 徐国茂
玉米蛋白粉作为一种蛋白质原料,被广泛地使用在饲料中,特别是在肉鸡料中,还可以补充黄色素,是一种较好的蛋白质饲料。然而也有不少商人受利益驱使,在玉米蛋白粉中掺假,所以在购进玉米蛋白粉的时候需要仔细辨别。笔者总结了以下几种方法可对玉米蛋白粉进行掺假鉴别。
1 看外观闻气味
正常的玉米蛋白粉呈黄色,颜色均匀自然;掺假的,颜色常常偏呆板;正常的玉米蛋白粉有特殊的发酵气味,而掺假的往往气味不正常。2 镜检
正常的玉米蛋白粉在显微镜底下为均匀的黄白色细颗粒;而掺假的有的有发亮的晶体状物,有的有较多淡黄色粉状颗粒,有的还掺有细小的深红色细颗粒(可能是染色剂)。3 检测常规指标
对玉米蛋白粉所做的常见指标检测包括水分、粗蛋白质、脂肪和粗灰分。其中粗灰分亦为一重要衡量指标。好的玉米蛋白粉粗灰分一般小于2%,超过3%时就要引起注意了。有的掺假的样品粗灰分甚至达到10%以上。
4 检查是否掺石粉
用1B1的稀盐酸滴加,看是否冒气泡。如冒气泡,则掺有石粉。5 检查是否掺有尿素
生黄豆粉中的脲素酶能将尿素分解成氨,氨溶在水中呈碱性,加入酚红后溶液呈红色。检测方法为:将玉米蛋白粉015g放在25mL的试管中,加入约012g的生黄豆粉和3至5滴酚红指示剂(1g/L),加入约15mL水,迅速盖好塞子,摇动片刻,静置数分钟,若溶液变成红色,则样品中含有尿素。
6 检查是否掺有脲醛聚合物
611 反应原理 1)尿醛树脂聚合物在加热情况下,与浓硫酸发生反应,分解成甲醛与氨。2)甲醛与变色酸进一步发生反应,生成一兰紫色络合物。612 试剂配制 变色酸011g溶于100mL浓硫酸。
613 检测步骤 镜检时若发现小球状、颜色与周围颜色不一致、用探针轻压后会散开并呈晶体状为可疑物,可将可疑物夹出放置于小烧杯或培养皿中,滴入变色酸,微热,若变成兰紫色,则证明其含有脲醛聚合物(又称蛋白精)。该方法配制的变色酸易光解,不宜久存,宜现配现用。7 检查是否掺有铵盐
711 原理 铵盐在浓碱的作用下迅速分解生成氨,可使pH试纸立即变成蓝色。
712 检测方法 将镜下的可疑物夹出3至5粒,放入培养皿内。在皿内贴一湿润的pH试纸,向培养皿内加入约3mL30%的氢氧化钠溶液,迅速盖好培养皿,如pH试纸变成蓝色则样品中含有氨盐。
8 检查是否掺有加入染色剂的有机氮
将2~5g的玉米蛋白粉放入100mL小烧杯中,加入1B3的盐酸溶液10~20mL搅拌,如掺有经过染色后的有机氮,其混合液会变色,多数为浅红色,用滤纸过滤后干燥滤上物可见细小的粉红色小颗粒。变红的混合液再加入40%的NaOH溶液,浅红色会恢复到浅黄色。9 快速测定玉米蛋白粉中叶黄素含量
玉米蛋白粉颜色越深叶黄素含量越高。正常2004年第3期 中国饲料
)41)
情况下,玉米蛋白粉叶黄素含量至少在150mg/kg以上,如果其含量低于120mg/kg,则要考虑有掺假。
911 原理 样品经有机溶剂,提取其中叶黄素定溶,并在474nm波长下测定其吸光值,可推算出样品中叶黄素的含量。
912 试剂 丙酮:分析纯;正己烷:分析纯;提取剂:正己烷B丙酮B无水乙醇B甲苯(10B7B6B7);甲苯:分析纯;40%氢氧化钾甲醇溶液:40gKOH溶解在100mL甲醇中;10%Na2SO4水溶液(W/V):100g无水Na2SO4溶解在1000mL水中;苏丹L(分析纯的乙醇再结晶的标准品)。
913 操作方法 1)粉碎样品过40目筛。2)称取一定量的样品放入100mL棕色容量瓶中。3)加入30mL提取剂,摇动约1min,加入2mL40%氢氧化钾甲醇溶液并摇动1min。4)加上冷凝管(52mm@50cm的玻璃管)或直接用胶塞塞住,放进56e水浴锅中加热20min。然后移入暗处放置1h。5)加入30mL正己烷,摇动1min,再用10%硫酸钠水溶液定容,剧烈摇动1min后放入暗处1h。6)取10mL上清液于100mL容量
瓶中用正己烷定容,摇匀。(可根据叶黄素的含量调整定容量)。7)用正己烷做空白,于474nm处测定吸光度。
914 苏丹L标准工作液(0104mol/L)的制备 1)苏丹L标准品(用无水乙醇再次结晶的苏丹L):称取8g的苏丹L,加300mL无水乙醇75e烘箱中烘至恒重。2)苏丹L贮备液(110mol/L):将苏丹L标准品011241g溶解于500mL丙酮异丙醇溶液(1+1)中,避光贮存。3)苏丹L标准工作液(0104mol/L):吸取2mL贮备液,以丙酮异丙醇溶液(1+1)稀释至50mL,贮于暗处。4)以苏丹L标准工作液测出仪器校正系数f(仪器偏差因素)f=01561/A474(苏丹L标准工作液吸光度)。
915 结果计算 全叶黄素(mg/kg)=(A474@f@1000)/(236@d),式中:d=[样品重量(g)@放入柱中的体积(mL)]/[(50@定容的体积(mL)]。
(参考文献略)
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