1 烧失量的测定 方法提要
试样在950～1000℃的马弗炉中灼烧，驱除水分和二氧化碳，同时将存在的易氧化元素氧化。 分析步骤
称取约1g试样，精确至0.0001g，置于已灼烧恒量的瓷坩埚中，将盖斜置于坩埚上，放在马弗炉内从低温开始逐渐升温，在950～1000℃下灼烧40min，取出坩埚置于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。 结果表示
烧失量的质量百分数XLoss按下式计算：
m1-m2
XLoss= ————— × 100
m1
式中：Xloss———烧失量的质量百分数，% m1———试样的质量，g
m2———灼烧后试料的质量，g
2 系统化学分析方法 二氧化硅的测定 2.1.1氟硅酸钾容量法 2.1.1.1 方法提要
在有过量的氟、钾离子存在的强酸性溶液中，使硅形成氟硅酸钾（K2SiF6）沉淀，经过滤、洗涤及中和残余酸后，加沸水使氟硅酸钾沉淀水解。生成等物质的量的氢氟酸，然后以酚酞为批示剂，用氢氧化钠为标准滴溶液滴定至微红色。 2.1.1.2 溶液、试剂
氢氧化钠(固体) （l） 盐酸（浓）、（1+1）、（1+5）
硝酸 （浓）
氯化钾（固体）、（50g/l） 氯化钾-乙醇（50g/l） 氟化钾（150g/l） 酚酞（10g/l） 2.1.1.3 分析步骤
称取约0.5g试样，精确至0.0001g，置于银坩埚中，加入6～7g氢氧化钠，在650～700℃的高温下熔融30min。取出冷却，将坩埚放入已盛有100ml近沸腾水的烧杯中，盖上表面皿，于电炉上适当加热。待熔块完全浸出后，取出坩埚，在搅拌下一次加入25～30ml盐酸，再加入1ml硝酸。用热盐酸（1+5）洗净坩埚和盖，将溶液加热至沸。冷却，然后移入250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液供测定二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、二氧化钛、氧化钙、氧化镁用。
从试样溶液中吸取溶液，放入300ml塑料杯中，加入10～15ml硝酸，搅拌，冷却至30℃以下，加入氯化钾，仔细搅拌至饱和并有少量氯化钾析出，再加2g氯化钾及10ml氟化钾溶液（150g/l），仔细搅拌（如氯化钾析出量不多，应再补充加入），放置15～20min，用中速滤纸过滤，用氯化钾溶液（50g/l）洗涤塑料杯及沉淀3次，将滤纸及沉淀取下置于原塑料杯中，沿杯壁加入10ml、30℃以下的氯化钾—乙醇（50g/l）及1ml酚酞批示剂溶液（10g/l），用l氢氧化钠中和未洗净的酸，仔细搅拌滤纸并随之擦洗杯壁，直至酚酞变红（不记读数），然后加入200ml用氢氧化钠中和至酚酞变红的沸水，用l氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。 2.1.1.4 结果表示
二氧化硅的质量百分数X SiO2按下式计算：
TSiO2×V×10
X SiO2= —————— ×1000
m3×1000 式中：X SiO2———二氧化硅的质量百分数，%
TSiO2———每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅
的毫升数，mg/ml
V———滴定时消耗的NaOH标准溶液体积，ml 10———全部试样溶液与所分取溶液的体积比 m3———试样的质量，g
2.1.2氯化铵重量法 2.1.2.1方法提要
试样以无水碳酸钠烧结，盐酸溶解，加固体氯化铵于沸水浴上加热蒸发，使硅酸凝聚。滤出的沉淀灰化后在950--1000℃的温度下灼烧，恒重，即为二氧化硅质量。 2.1.2.2 溶液、试剂
无水碳酸钠 (固体)
盐酸 （浓） （1+1） （3+97） 硝酸 （浓） 氯化铵 （固体） 硫酸 （1+4） 2.1.2.3 分析步骤
称取约0.5g试样，精确至0.0001g。置于铂坩埚中，将坩埚置于950～1000℃下灼烧5min，放冷，加入0.3g研细无水碳酸钠，混匀，将坩埚置于950～1000℃下灼烧10min，放冷。
将烧结块移入瓷蒸发皿中，加少量水润湿，用平头玻璃棒压碎块状物，盖上表面皿，从皿口滴入5ml盐酸及2～3滴硝酸，待反应停止后取下表面皿，用平头玻璃棒压碎块状物使其分解完全，用（1+1）盐酸清洗坩埚数次，洗液合并于蒸发皿中。将蒸发皿置于沸水浴上，再盖上表面皿。蒸发至糊状后，加1g氯化铵，充分搅匀，继续在沸水浴上蒸发至干。
取下蒸发皿，加入10～20ml热盐酸（3+97），搅拌使可溶性盐类溶解。用中速滤纸过滤，用胶头扫棒以热盐酸（3+97）擦洗玻璃
棒及蒸发皿，并洗涤沉淀3～4次，然后用热水充分洗涤沉淀，直至检验无氯根为止。滤液及洗液保存在250ml的容量瓶中，此溶液供测定三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁用。
在沉淀上加3滴硫酸（1+4），然后将沉淀连同滤纸一并移入铂坩埚中，烘干并灰化后放入950～1000℃的马弗炉内灼烧1h，取出坩埚至于干燥器中冷却至室温，称量。反复灼烧，直至恒量。 2.qnrnt结果表示
二氧化硅的质量百分数X SiO2按下式计算:
X m4
SiO 2 = ——— m ×100
3 式中: X SiO2———二氧化硅的质量百分数，%
m4———灼烧后沉淀的质量，g m3———试料的质量，g 三氧化二铁的测定 2.2.1 方法提要
在～，温度为60～70℃的溶液中，以磺基水杨酸钠为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定至稳定的亮黄色。 2.2.2 溶液、试剂 氨水（1+1）
盐酸（1+1） 磺基水杨酸 (100g/l) EDTA l)
2.2.3分析步骤
从试样溶液中吸取溶液放入300ml烧杯中，加水稀释至约100ml，用氨水（1+1）和盐酸（1+1）调节溶液PH值在～之间（用精密PH试纸检验）。将溶液加热至70℃，加入10滴磺基水杨酸钠指示剂溶液，用EDTA标准滴定溶液缓慢地滴定至亮黄色（终点时溶液温度不低于60℃）。保留此溶液供测定三氧化二铝用。 2.2.4 结果表示
三氧化二铁的质量百分数XFe2O3按下式计算:
TFe2O3×V1×10
X Fe2O3= ————————×100
m3×1000 式中：X Fe2O3———三氧化二铁的质量百分数，%
TFe2O3———每毫升EDTA标准滴定溶液相当于三氧化二铁的毫克数，mg/ml
V1———滴定时消耗标准滴定溶液的体积，ml 10———全部试样溶液与所分取的试样溶液的体积比 m3———试料的质量，g 三氧化二铝的测定 2.3.1 EDTA直接滴定法 2.3.1.1方法提要
于滴定铁后的溶液中，调整至PH至3，在煮沸下用EDTA-铜和PAN为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定亮黄色。 2.3.1.2 溶液、试剂
溴酚蓝批示剂 (2g/l) 氨水（1+2） 盐酸（1+2）
醋酸钠缓冲溶液 （PH3） EDTA--铜溶液 PAN指示剂 (2g/l) EDTA （l） 2.3.1.3分析步骤
将测完铁的溶液用水稀释至约200ml，加1～2滴溴酚蓝指示剂溶液，滴加氨水（1+2）至溶液出现蓝紫色，再滴加盐酸（1+2）至黄色，加入15mlPH3缓冲溶液。加热至微沸并保持1min，加入10滴EDTA--铜溶液及2～3滴PAN指示剂溶液，用EDTA标准滴定溶液滴定到红色消失。继续煮沸，滴定，直至溶液经煮沸后红色不再出现呈稳定的亮黄色为止。 2.3.1.4 结果表示
三氧化二铝的质量百分数XAl2O3按下式计算 TAl2O3×V2×10
X Al2O3= ———————— ×100
m3×1000
式中：X Al2O3———三氧化二铝的质量百分数，%
TAl2O3———每毫升标准EDTA滴定溶液相当于三氧化二铝的毫克数，mg/ml
V2———滴定时消耗标准滴定溶液的体积，ml 10———全部试样溶液与所分取的试样溶液的体积比 m3———试料的质量，g 2.3.2 硫酸铜回滴法 2.3.2.1 方法提要
在滴铁后的溶液中，加入过量的EDTA标准溶液，加入缓冲溶液，在煮沸下用PAN为指示剂，以硫酸铜标准溶液滴定至亮紫色。 2.3.2.2 溶液、试剂
PAN指示剂 （2g/l） 醋酸钠缓冲溶液 （） EDTA l) 硫酸铜 （l） 2.3.2.3分析步骤
在滴铁后的溶液中，加入lEDTA标准溶液过量15ml，用水稀释至约200ml，加入15ml醋酸钠缓冲溶液（），煮沸1—2分钟，取下稍冷，加入5—6滴PAN指示剂，以l硫酸铜标准溶液滴定至亮紫色。 2.3.2.4 结果表示
三氧化二铝的百分含量按下式计算：
TAl2O3 × (V1/ - kV2/ ) × 10
X Al2O3 = ——————————— ×100
m3 × 1000 式中：X Al2O3———三氧化二铝的质量百分数，%
TAl2O3———每毫升标准EDTA滴定溶液相当于三氧化二铝的
毫克数，mg/ml
V1/———加入EDTA标准溶液的毫升数，ml V2/———滴定时消耗硫酸铜的毫升数，ml
K———EDTA标准溶液与CuSO4标准溶液的体积比 10———全部试样溶液与所分取的试样溶液的体积比 m3———试料的质量，g 氧化钙的测定 2.4.1 方法提要
在PH13以上的强碱性溶液中，以三乙醇胺为掩蔽剂，用钙黄绿素—甲基百里香酚蓝—酚酞混合指示剂，以EDTA标准溶液滴定至稳定的红色。 2.4.2 溶液、试剂
三乙醇胺 (1+2) 氟化钾 （20g/l） CMP混合指示剂 氢氧化钾 (200g/l) EDTA l) 2.4.3 分析步骤
从试样溶液中吸取溶液放入400ml烧杯中，(用氟硅酸钾容量法时：加入5—7ml的KF溶液，静置2—3min)加水稀释至约200ml，加5ml三乙醇胺及适量CMP混合指示剂，在搅拌下加入氢氧化钾溶
液至出现绿色萤光后，再过量7～8ml（此时溶液PH>13），用EDTA标准滴定溶液滴定至绿色萤光消失并呈红色。 2.4.4 结果表示
氧化钙的质量百分数XCaO按下式计算：
TCaO×V3×10
XCaO= ———————×100 m3×1000
式中：XCaO———氧化钙的质量百分数，%
TCaO———每毫升标准EDTA滴定溶液相当于氧化钙的毫克数，mg/ml
V3———滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml 10———全部试样溶液与所分取的试样溶液的体积比 m3———试料的质量，g 氧化镁的测定 2.5.1方法提要
在PH10的缓冲溶液中，以三乙醇胺、酒石酸钾钠为掩蔽剂，用酸性铬蓝K—萘酚绿B混合指示剂，以EDTA标准溶液滴定至纯蓝色。
2.5.2 溶液、试剂
酒石酸钾钠 （100g/l） 三乙醇胺 (1+2)
氯化铵缓冲溶液 （PH10） 铬蓝K—萘酚绿B指示剂
EDTA l) 2.5.3 分析步骤
从试样溶液中汲取溶液放入400ml烧杯中，加水稀释至约200ml，加1ml酒石酸钾钠溶液、5ml三乙醇胺。在搅拌下，加入25mlPH10的缓冲溶液及少许酸性铬蓝K—萘酚绿B混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，近终点时，应缓慢滴定至纯蓝色。 2.5.4结果表示
氧化镁的质量百分数XMgO 按下式计算：
TMgO×（V4-V3）×10
XMgO= ————————————×100 m3×1000
式中：XMgO ———氧化镁的质量百分数，%
TMgO ———每毫升EDTA标准滴定溶液相当于氧化镁的毫克数，mg/ml
V3———滴定氧化钙时消耗EDTA标准滴定溶液的体积，ml V4———滴定钙、镁总量消耗EDTA标准滴定溶液体积，ml 10———全部试样溶液与所分取的试样溶液的体积比 m3———试料的质量，g 3 氧化钾及氧化钠的测定 方法提要：
经氢氟酸—硫酸蒸发处理除去硅，用热水浸取残渣，以氨水和碳酸铵分离铁、铝、钙、镁。用火焰光度计测定溶液中的钾、钠。
溶液、试剂
氢氟酸 （40%） 甲基红指示示剂
硫酸 (1+1) 盐酸 (1+1) 氨水 （1+1） 碳酸铵 （100g/l） 分析步骤：
称取约0.2g试样，精确至0.0001g，置于铂皿中，加少量水润湿，加5～7ml氢氟酸，15---20滴硫酸，置于低温电热板上蒸发，近干时摇动铂皿以防溅失，至白烟驱尽后，取下冷却至室温。加50ml热水，压碎残渣使其溶解，加1滴甲基红指示剂溶液，用氨水（1+1）中和至黄色，加入10ml碳酸铵溶液，搅拌置于电热板上加热20---30min,用快速滤纸过滤，用热水洗涤，滤液及洗液收集于100ml容量瓶中，冷却至室温，用HCl（1+1）中和至微红色，用水稀释至标线，摇匀。用火焰光度计按仪器使用规程测定试液中的碱含量。
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